为了寻求一种高效、环境友好的新型催化剂,而选择了固载化三氯化铝催化剂用于催化endo-TCD合成金刚烷的异构化反应。
固载化三氯化铝催化剂通过两步法制备,所用载体有r-Al2O3,SiO2和SiO2-Al2O3。首先,将载体在500摄氏度下和纯的r-Al2O3在500摄氏度下反应生成新鲜的三氯化铝蒸气,三氯化铝蒸气在N2的载带下与处理好的载体在300摄氏度下进行固载化反应,反应时间4h。
用N2将催化剂表面物理吸附的三氯化铝和未反应的三氯化铝蒸气吹扫干净后,催化剂在N2气氛中冷却至室温。催化剂上的氯含量采用Volhard法测定。异构化反应中唉间歇式悬浮床反应器中进行,将3.08g催化剂和20ml环乙烷加入到反应器中进行,将3.08g催化剂和20ml环乙烷加入到反应器中,反应温度控制住唉140摄氏度。
用H2充分置换釜中的空气后调节H2压力为2.5MPa,此时环乙烷保持为液相。反应产物采用Agilent6890Gc型气相色谱仪(HP-5毛细管柱,氢火焰离子化检测器)和HP6890/5973MS型色质联用仪分析。
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三氯化铝-环境友好型催化剂
[2020/5/12]
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